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防己中的粉防己碱的含量测定方法

2016-04-06 15:39:27 浏览次数:0

 精密称取本品粉末(过三号筛)适量,置索氏提取器中,加浓氨试液适量,放置th,加氯仿适量,加热回流约6h,提取液回收氯仿后,放冷,残渣用无水乙醇溶解制成供试品溶液。另取粉防己碱对照品适量,加氯仿制成对照品溶液。吸取供试品溶液、对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上使咸条状,以氯仿—丙酮—甲醇—浓氨试液(20:3:2:0.1)为展开剂,展开,取出,待溶剂挥,立即置紫外灯(365nm)下照射数十分钟后,刮取与对照品斑点相应位置上的供试品条斑,同时刮取同一薄层板上与对照品条斑等面积的硅胶G作空白。置两个相同的色谱柱(0. 7cm X lOcm)中,用甲醇分次洗脱,洗脱液收集于蒸发皿中,蒸干,冷却,精密加0,Imol/L盐酸溶液使残渣完全溶解,分光光度法在280nm的波长处测定吸光度。按粉防己碱(C38 H42 N2 06)的吸收系数(Ei系,为113计算,即得。
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